視覺檢測(cè)方法,是一種定性的視覺法。評(píng)判炭黑的分散情況時(shí),通過將觀察到的試樣切口情況與一組標(biāo)準(zhǔn)照片相比較來評(píng)定炭黑的分散等級(jí),其結(jié)果用數(shù)值來表示。這是美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM,American Society for Testing and Material)推薦的一種方法。其具體做法是:將混合物試樣撕開或切開(有的還要進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚?,以暴露其新鮮表面,用肉眼,好是在放大鏡或低倍數(shù)雙筒顯微鏡下對(duì)其進(jìn)行觀察,將炭黑的分散情況與一組共5張標(biāo)準(zhǔn)照片進(jìn)行比較,然后評(píng)定其等級(jí)。所以該方法也被稱為對(duì)比樣本法。視覺上的分散等級(jí)與混合物的某些重要物理我有關(guān)。
該方法評(píng)定炭黑的分散等級(jí)時(shí)共分5個(gè)等級(jí)。等級(jí)為5時(shí)表示這樣的分散狀態(tài)使這些物理性質(zhì)接近,而等級(jí)為1時(shí)的混合狀態(tài)使這些性質(zhì)明顯下降。 聚團(tuán)計(jì)數(shù)方法,依靠用光學(xué)顯微鏡混合物切片中炭黑聚團(tuán)所占面積的百分比來評(píng)定混合物的分散程度。由于此法涉及直接測(cè)量,故為定量測(cè)定,它比視覺觀測(cè)法為精確,也是ASTM采用的一種方法。
做法:
將混合物切成足夠薄的切片,并經(jīng)過一定處理后,放在透射光下,通過光學(xué)顯微鏡對(duì)其中的炭黑聚團(tuán)進(jìn)行觀察。光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在75~100倍之間。用以計(jì)數(shù)的目鏡包含分成10000個(gè)小方格的1cm2大小的網(wǎng)格。計(jì)算所有不小于5μm的炭黑聚團(tuán)所占據(jù)的面積。根據(jù)材料中已知的炭黑含量便能推算出大小為5μm的炭黑聚團(tuán)所占的百分比,以“炭黑分散度百分比”表示。 光學(xué)顯微鏡法和電子顯微鏡是常用的直接觀察混合物形態(tài)結(jié)構(gòu)的定性方法。 直接判斷混合狀態(tài)的方法還有多,例如光電法。
原理:
把由LDPE和炭黑的混合物制成的40um的試樣薄片并經(jīng)過處理,在微光度計(jì)下掃描,由于碳黑微團(tuán)的大小及其分布不均勻,其透過的光強(qiáng)度也就不同。